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文章来源: 博科园、客观日本       发布时间:2019-06-12

自1931年透射电子显微镜(TEM)开创性发明以来的88年里,研究人员一直在追求更好的空间分辨率。在传统电子显微镜中,对磁性材料进行原子分辨率的观察特别困难。日前,东京大学与日本电子公司组成的联合开发小组开发了一种革命性的电子显微镜,新型电子显微镜结合了新设计的磁性物镜,全球首次实现了对材料的亚空间分辨率直接原子分辨率成像,在试样位置处残余磁场小于0.2 mT。这种新型电子显微镜有望广泛应用于先进磁性材料的研究和开发。


东京大学开发出革命性电子显微镜 磁性材料可直接原子分辨率成像

图1:新开发的原子分辨率无磁场电子显微镜(MARS)


电子显微镜是目前使用的所有显微镜中分辨率最高的显微镜。不过,要想实现高分辨率,原理上需要将待观察的样本放入非常强的磁场中进行观察,受到磁场影响的磁性材料很难观察到原子。磁性材料的开发正在迅速发展,实施原子水平的结构评价是今后开发材料的关键,因此长久以来全球都在期待解决这个最大的难题。


此次,开发小组瞄准相当于电子显微镜心脏部分的物镜,通过上下组合使用两个利用磁场放大图像的物镜,开发出了全新结构的透镜。通过使上下透镜产生反方向的磁场,虽然所需的位置仍然存在磁场,但放置在透镜之间的样本上的磁场相互抵消,基本变为零。


变压器和马达的铁芯等广泛使用的代表性磁性材料电磁钢板一般会受到磁场的影响变形,无法进行观察,但利用新显微镜不会受到磁场的影响,可以进行观察,而且能以高分辨率观察到原子结构。联合研究小组利用这个新系统观察了硅钢片的原子结构,实现了电子显微镜在无磁场环境下的直接原子分辨成像,实现了磁性材料前所未有的原子级结构表征。


2017年获得诺贝尔化学奖的冷冻电子显微镜是显微镜开发中的一项重大突破,被认为“引领生物化学走向了新时代”。此次开发的新电子显微镜只需使用不同的物镜,就能实现与以往的电子显微镜相同的使用方法,有望促进纳米技术的研究开发取得重大进展。


此次的开发由日本与澳大利亚蒙纳士大学共同完成。相关开发成果已发布在英国科学杂志《自然通讯》(Nature Communications)的网络版上。


研究背景与过程


显微镜开发的历史是追根溯源的历史,即为了探寻“极微新濠天地娱乐平台官网是什么样的”。电子显微镜1931年面世,顾名思义,就是利用电子观察微观新濠天地娱乐平台官网的显微镜,在目前使用的所有显微镜中,电子显微镜的分辨率最高。全球最高性能是东京大学的几原雄一教授和柴田直哉教授等人于2017年实现的40.5微微米(微微为1万亿分之1),这个分辨率能辨别比氢原子的半径(53微微米)还小的物体。


利用光的光学显微镜是使用光学玻璃作为透镜来获得物体的放大图像,而电子显微镜使用强磁场作为透镜。向磁场中入射电子后,电子在洛伦兹力的作用下会弯曲,通过使这个现象在样本附近像透镜那样发挥作用来放大图像。利用强磁场的物镜的性能决定电子显微镜的性能,即决定分辨率的高低。因此,业界将物镜视为电子显微镜的心脏部分,至今仍在持续推进开发。


图2是目前使用的物镜的截面模式图。该物镜通过在名为极片的上下磁极之间产生2~3特斯拉的强磁场,来使入射电子具备强力的透镜作用。此时必须将观察的样本插入强磁场中,因此样本始终暴露于强磁场中。如果是没有磁性的样本,则不存在任何问题,但如果是磁铁、钢铁材料、磁头、磁存储器及自旋器件等具备磁性的材料或器件,透镜的磁场与材料的磁性会发生强烈的相互作用,导致原本的结构大大改变或被破坏。另外,由于与样本发生强烈的相互作用,观察时光轴和散光等的变化也很大,无法拍摄高质量的电子显微镜图像,这也是一大问题。


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图2:以往的物镜的截面模式图。(左)物镜的截面模式图;(右)物镜内部的磁场分布模式图。采用这种结构,插入样本(紫色)的样本室会产生2~3特斯拉的极强垂直磁场。


研究内容


此次,东京大学与日本电子公司组成的联合开发小组试制了全新的物镜(图3),能使样本室保持无磁场环境,并开发了配备该物镜的电子显微镜。新物镜采用类似于上下组合2个普通物镜作为1个透镜使用的结构,将样本插入上下透镜之间进行观察。此时,通过使上下透镜产生反方向的磁场来对磁场进行调节,样本上的磁场之间能相互抵消,基本降为零。由此,将设置样本的透镜内部的磁场强度成功降至0.2毫特斯拉以下。这个强度还不到普通物镜的内部磁场的1万分之1,可以算作不影响观察磁性材料的无磁场环境。


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图3:新开发的物镜的截面模式图。(左)新开发物镜的截面模式图;(右)新开发物镜内部的磁场分布模式图。上下2个透镜产生的磁场的方向上下相反,因此在样本的位置,磁场相互抵消,能将样本保持在无磁场环境下。采用这种结构的话,用来弯曲电子束的强磁场可以靠近样本,因此可以实现原子分辨率的观察。


另外,开发小组还结合此次开发的新物镜和最新的像差校正装置(DELTA型集电极),开发了无磁场原子分辨率电子显微镜(MARS:Magnetic-field-free Atomic Resolution STEM)。为评测该装置的性能,开发小组观察了氮化镓(GaN)单晶,观察发现,虽然Ga-Ga原子之间的距离仅为92微微米,但能看到这2个原子是明显分开的。由此可以判断,该显微镜至少实现了92微微米的空间分辨率。接下来,开发小组观察了典型的软磁材料——电磁钢板的原子。电磁钢板是变压器和马达的铁芯广泛使用的材料,控制其微观结构对提高性能至关重要。不过,软磁材料进入强磁场中容易磁化变形,因此极难利用电子显微镜观察其原子级结构。开发小组利用新开发的电子显微镜确认,电磁钢板也与没有磁性的材料一样轻松观察到了原子结构。最难观察原子结构的材料之一电磁钢板成功观察到原子,意味着所有磁性材料都能进行原子级观察,在已经持续88年以上的电子显微镜开发中,这是首次在无磁场环境下实现原子分辨率观察,可以说是一项划时代的成果。


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